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    溶劑殘留GC分析方法操作要點與注意事項

    所屬分類:行業(yè)新聞    發(fā)布時間: 2021-02-09    作者:admin
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    對于溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來進行檢測,在某些情況也會用到高效液相色譜法

    、氣質(zhì)聯(lián)用等
    ,而殘留溶劑的氣相色譜檢測方法的開發(fā)相對簡單,適用范圍廣
    ,實際運用中不同的溶劑需要再調(diào)整
    ,小編根據(jù)實際的氣相色譜使用經(jīng)驗需要注意的點進行總結(jié):

    1、進樣方式

    推薦使用的是頂空進樣和溶液進樣
    ,溶液進樣有很大的溶劑峰
    ,氣相色譜一般都使用低沸點的溶劑,這樣會對低沸點的溶劑殘留檢測造成很大的干擾
    ,所以一般溶液進樣用于高沸點的溶劑檢測
    ,頂空進樣用于低沸點的溶劑檢測。
    頂空進樣時
    ,通常用水作溶劑
    ,水溶液中溶劑容易揮發(fā)到頂空氣體中,增加檢測靈敏度
    ;對于一些極性組分
    ,可以利用鹽析作用來增加揮發(fā)性;如果非水溶性藥品
    ,可使用N
    ,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等為溶劑
    。簡而言之就是頂空進樣中
    ,應盡量讓有機溶劑從樣品中揮發(fā)出來,才能使檢測的靈敏度和準確度增加

    頂空溫度的選擇的原則是必須讓待測組分都能從樣品中揮發(fā)到頂空中

    ,兼顧樣品中物質(zhì)的熱穩(wěn)定性,以免帶入干擾物質(zhì)。平衡時間也是和溫度相對應的
    ,溫度越高
    ,平衡時間越短;一般情況使用藥典建議的就可以

    2

    、色譜柱的選擇

    頂空進樣一般選用毛細管色譜柱,溶液進樣選擇合適的分流比也可以選擇毛細管色譜柱
    ,毛細管柱分離效率高
    ,氣相色譜柱固定液的選擇根據(jù)“相似相溶”的原理,以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱
    ,相同極性的色譜柱之間可替換
    ,小編以前實驗室常備的是HP-WAX和HP-5的色譜柱,基本滿足大部分的分析需求
    ,常用的色譜柱見下表:
    極性
    固定液
    商品名
    非極性
    ....二甲基聚硅氧烷
    DB-1
    、SE-30、HP-1
    弱極性
    5%苯基95%二甲基硅氧烷
    DB-5
    、HP-5
    、SE-54
    中等級性
    35%苯基65%二甲基聚硅氧烷
    OV-35
    強極性
    聚乙二醇20M
    HP-WAX、DB-WAX
    PEG-20M
    氣相色譜柱柱子根據(jù)實際需要
    ,柱子越長越長分離效率越高,但時間長
    ,柱子內(nèi)徑增大
    ,會使柱效下降。
    3
    、載氣


    載氣的選擇一般是根據(jù)檢測器和分離要求決定的

    ,氣相色譜一般使用N2作為載氣,氣質(zhì)聯(lián)用時使用He作為載氣
    ,對于分離要求高的會使用H
    2作為載氣
    ,但H
    2作載氣的時候用于ECD檢測器。

    4

    、進樣口溫度

    進樣口的溫度是根據(jù)樣品的沸點

    、熱穩(wěn)定性、進樣量
    、柱溫等綜合考慮
    ,不一定要達到沸點,但要保證樣品能隨著載氣進入色譜柱而不析出來
    ,進樣量小的時候可以降低進樣口溫度

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